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超净高纯硝酸纯化技术的研究
日期:2017-01-04

超净高纯硝酸纯化技术的研究

摘要:高纯度硝酸在市场上有了越来越多的需求量,本文简述了硝酸的提纯工艺及高纯度硝酸提纯的方法。如今关于高纯度硝酸已有了几种主要的提纯工艺:普通蒸馏、精馏、减压蒸馏、亚沸蒸馏、膜分离等方法均有优缺点,需要根据实际情况进行选择。如何将几种提纯方式的优点进行集合,将超高纯度硝酸的提纯工艺达到最优化是如今研究人员讨论的重点。
关键字:超净高纯;硝酸;精馏;膜分离

    如今,不管国内还是国外强酸性纯试剂都是集成电路芯片清洗的重要化学原料。高纯度的硝酸主要在电路中有广泛的应用,故成了集成电路板中不可或缺的构成部分。与此同时硝酸的纯度与集成电路板的传导性也有一定的关联,故高纯硝酸的提取技术与工艺对于集成电路的发展有着重要意义。同时高纯度硝酸对于其他化学产品的生产与发展也有着重要意义。

1、超净高纯硝酸纯化技术的现状

1.1硝酸的特性

   强酸具有强氧化性,有极强的腐蚀性,硝酸属于几大常见强酸之一。硝酸不仅易溶于水,且溶液呈透明状。硝酸还有易被光分解的特性,通常应放在棕色玻璃瓶里面储存。硝酸在各个行业都有广泛的应用。例如:医药化工、化纤、炸药。硝酸还可以和盐酸的以1:3的比例进行混合,这就是我们通常所说的“王水”了。

1.2 硝酸纯化工艺的现状

当前高纯硝酸的提纯方式,主要依靠试剂硝酸进行提纯,该方式的技术含量低,且缺点多多。主要有三个方面,首先在制备过程中有较大的浪费,可想而知试剂级硝酸已经是通过蒸馏一次而得到的产物,再通过蒸馏的方式进行提纯,其所需要的工艺更为复杂,且浪费更多。其次,不管采用什么方式蒸馏都需要对于硝酸进行一定的加热,硝酸受到温度升高的影响会产生二氧化氮有害气体,对于大气环境造成一定伤害。最后,通过耗能如此之大,且有一定环境污染的提纯方式,得到的硝酸纯度是多高呢?且高纯度的硝酸产量怎样呢?因为物质从液体形态变为气体形态,通过加热等环境因素的催化,产生了完整的蒸馏过程。但在这一流程中有着一个不可忽视的问题,总会有部分液体未完全汽化,那这种不凝气体必然是对原料的浪费,对高纯度硝酸产量有较大影响。

根据以上论述,研究一种应用于大规模生产的,使用新型加热方法一次蒸馏得到电子级硝酸成品的方法就十分必要。

2、超净高纯硝酸纯化技术

超净高纯硝酸的纯化技术主要是利用液体混合物具有不同的挥发点,逐步分离,最后得到较为纯正的硝酸产物。当前应用较为广泛的提纯技术有:普通蒸馏、 精馏、减压蒸馏、亚沸蒸馏、升华、气体吸收、化学处理、树脂交换和膜分离等。纯化技术的不一样也展现了纯化工艺的区别,每种纯化技术都有自身的缺陷,也有其优势。通常情况会根据产品的工艺要求来选择适当的提纯技术。

减压蒸馏属于高纯硝酸纯化重要技术,通过蒸馏,一些杂质受温度影响会发生反应或者直接分解。再通过相应的仪器通过调节压力,将硝酸进行提纯。进过一系列纯化,硝酸中的Pb含量由之前的30μg/L降到0.6μg/L。由此可以看出进过提纯与未经提纯有很大的区别,通过减压蒸馏高纯度硝酸的回收率也有了很大的改善。

亚沸蒸馏也是对高净纯硝酸纯化物提纯的主要手段。在加热过程中,会产生大量的气体,这些气体一部分是杂质的汽化物,一部分是硝酸的反应物,必然会造成硝酸的一部分损耗,其对于纯化物的回收率和纯度都会有一系列不好的影响。为解决这一系列问题,亚沸蒸馏并不是通过对于原料加热进行蒸馏,更准确的说是在加热的方式上有所改善。红外线本身具有加热效果,利用这一特性,对原料进行处理,并将液体温度控制在沸点以下10摄氏度左右,这样可以使反应速度不那么剧烈,尽量减少出现大量蒸气。通过分子之间的平衡状态也可以让硝酸的纯度更好,不失为一种好的提纯技术。

精馏也是现实硝酸纯化技术的重要方法。在其过程中会有很多回合的蒸发与气体冷凝,如此反复,通过层层重复反应去除杂质,提纯的产品十分优良,并在工业中得到大量推广。

 3、超净高纯硝酸纯化技术大规模发展阶段

近几年,微电子一直处于快速发展的阶段,因此超净高纯度试剂的纯度也成为了技术人员的关注点。强酸作为了电子元件的清洗剂,是其必备工艺,必须要先行发展,才能与微电子工业发展的速度匹配。当前,超纯试剂的纯度已经达到:0.20.6μm 0.090.2μm级别也被一部分企业生产研发。小于0.09μm工艺技术用超净高纯试剂也正在进行规模试生产。

我国超纯净试剂的发展经历了三个阶段,从2010年至今进入了大规模发展阶段,如上面简述的各个级别纯度的硝酸都已经进入了生产阶段。多年以来半导体产业的主要技术发展都依靠国外的技术,近几年随着我国自主研发水平的不断提高,IC行业一片欣欣向荣之景。在这一大环境下,国内关于超纯试剂研发生产展开了激烈的竞争,通过竞争也是的高纯硝酸纯化产品的等级得到了良好的优化,同时企业的产能也得到了大大的提高。另外一方面,技术的更新也需要对应设备的不断同步,这样才能达到发展的平衡,否则很容易将技术的研发成果流产,或者生产滞待。0.1μm颗粒、ppt级金属杂质及ppb级非金属杂质分析测试方法的研究 ,以确保超净高纯试剂制备的完整性 ,为建立完善的质量保证体系奠定坚实的基础。

总结

    通常企业没办法实现标准化的超纯硝酸生产环境。尽管如此对于超纯硝酸的提纯技术已经成型,并且具有一定的操作性。国内超纯硝酸的市场环境一片大好,提高超纯硝酸的生产工艺,优化超纯硝酸的生产产线是非常有必要的。不过,切记不可只追求产量,而忽视了硝酸的纯度和产品的质量。

 

参考文献

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